宋文蘭¹,宋文行¹,李冰¹,劉茜²,歐陽玉閣²,田華峰2*,郭改萍3
(1.河北省超薄聚丙烯膜技術創新中心，河北衡水053500;2.北京工商大學輕工科學與工程學院，北京100048;3.北京石油化工學院新材料與化工學院，北京102617)
摘要：目前商用薄膜電容器以雙向拉伸聚丙烯材料(BOPP)為主，其作為薄膜電容器的關鍵材料是最常用的聚合物薄膜，但BOPP薄膜作為電容器的核心材料仍存在儲能密度低和使用溫度偏低等問題。本文綜述了近幾年研究學者對電容器用BOPP薄膜在電介質材料的介電及儲能性能提升方面的研究，為高性能聚合物基電介質材料的研究和發展提供了參者并對去來的研空方向進行了展望。
關鍵詞：雙向拉伸聚丙烯；電容器；薄膜；儲能；介電
0前言
電能存儲是一種重要的能量存儲技術，受到學術界與工業界廣泛關注[1-2]。電能存儲元件主要有電介質電容器、電化學超級電容器以及電池等[3-4]。薄膜電容器是以電介質聚合物為介質材料的一類基礎電子元器件。其具有工作電壓高、功率密度高、損耗低、工作溫度范圍寬、安全、使用壽命長等優點，在新能源電動汽車、光伏、智能電網、綠色新能源技術，以及先進武器裝備、風力發電機并網、航空電子工業等領域具有廣闊的應用前景[5-6]。
目前商用薄膜電容器以BOPP為主，其作為薄膜電容器的關鍵材料是最常用的聚合物薄膜，占產品市場份額的約70%[7]。BOPP薄膜是將聚丙烯(PP)通過熔融塑化由擠出機擠成厚片，在玻璃化轉變溫度與熔點之間的適當溫度范圍內，沿縱向和橫向雙向拉伸到一定的倍數，使高分子鏈重新取向并有序排列；再通過熱定型，使取向后的分子鏈結構固定下來；最后經冷卻及后續處理而制得的薄膜制品。其具有(1)介電常數不隨頻率的改變而改變，不隨外加電場的變化發生顯著改變；(2)介電損耗小；(3)吸水率極低，防潮絕緣性能好；(4)薄膜厚薄均勻性好、擊穿強度高、機械強度高；(5)可粗面化，可制成特殊工況下的浸油型電力電容器；(6)可微薄化，這樣大大減小了電容器的體積和質量，可實現電容器的小型化、輕量化；(7)原料易得、價格便宜，具有經濟優勢[2],這也是迅速占領電容器市場的因素之一等眾多優點，因此在電能存儲裝置中具有廣泛應用[8-11]。
但是在日益發展的集成化、穩定性、安全性等應用需求方面，仍然存在兩個核心問題：(1)作為薄膜電容器的核心材料電介質薄膜的儲能密度低，BOPP材料的儲能密度僅為1～2J/cm³,導致電容器在應用過程中占據了電子系統與設備的大量體積。(2)使用溫度偏低，BOPP薄膜電容器的介電性能只能在低于70℃的環境中保持，無法滿足儲能等高溫應用場景下的使用需求。且在較高溫度下BOPP薄膜的擊穿電場降低比較迅速且損耗明顯增加，因此極大地限制了BOPP薄膜電容器性能的改善[7]。因此研究高端電容器薄膜介質材料也成為了《科技日報》所發布的35項“卡脖子”問題之一[12-15]。
為此國內外研究學者進行了提升BOPP儲能電容器薄膜性能的研究。已有研究學者總結了電容器用BOPP薄膜在原料特性、生產工藝等方面的研究進展[16]。本文在此基礎上綜述了最近幾年研究學者們關于BOPP薄膜在電容器的介電性能和儲能性能提升方面的研究，為獲得具有優異儲能性能的聚合物基材料的研究提供了新的研究思路。
1儲能特性原理
電介質材料作為電容器的核心器件，介質材料的儲能密度主要受相對介電常數和電介質擊穿強度的影響，相對介電常數越大、擊穿場強越高，能量密度越大。因此提升介電常數和擊穿場強是獲得高儲能密度電介質的主要措施，同時還需要注意電容器的充放電效率，充放電效率過低，將會導致大部分能量以熱的形式釋放，進一步加速介質老化甚至引起器件熱失控，給電容器的長期穩定運行帶來安全隱患[17]。因此，無論采用何種改性方法，都應在保證充放電效率的前提下，盡可能的獲得高能量密度。綜合性能優異的電介質材料必須要有介電損耗低、介電常數高、耐擊穿特性高、高儲能密度、可釋放效率高等性能指標。然而，介電常數高往往意味著介電損耗增大且擊穿電壓降低。因此，如何更好的平衡介電常數、介電損耗和擊穿場強之間的關系，成為了提高電容器薄膜材料儲能性能的重點研究方向之一，因此研究和設計材料的結構以獲得更優異的儲能性能變得尤為重要[18]。
針對聚合物儲能材料低能量密度和高溫能量損耗大的瓶頸問題，目前，BOPP薄膜的改性主要有內部調控和表面設計兩個方面，研究學者們主要從摻雜、共混、接枝、表面沉積、噴涂、多層膜結構的構建這幾種研究思路來提升BOPP儲能電容器薄膜的性能[19-20]。
2 BOPP基體調控
2.1摻雜功能填料
從BOPP基體聚合物本身來講，摻雜功能填料主要是利用納米顆粒的效應來改善復合薄膜的儲能性能。
通常采用3種方式：(1)通過提高復合薄膜的介電常數來提高其儲能密度，主要是利用了納米顆粒的高介電常數；還有兩種方法是通過提高電容器復合薄膜的擊穿場強從而提升儲能密度；(2)利用寬禁帶納米顆粒在復合薄膜中引入深陷阱來捕獲電荷并限制載流子輸運；(3)利用極小納米金屬顆粒的庫倫阻塞效應抑制泄漏電流。
無機納米粒子的添加是提高薄膜電容器介電性能研究最多的策略之一。將高度絕緣的無機納米顆粒包覆到聚合物中在提高儲能密度和充放電效率方面是有效的[21-22]。
這可通過在納米顆粒/聚合物界面處引入的深陷阱來解釋，可以減緩電荷載流子的傳輸，從而抑制傳導電流[23]。有充分證據表明，納米顆粒摻入的效果密切取決于納米顆粒在聚合物基質中的相容性和分散性[24]。
Gong[25]以辛基三乙氧基硅烷(OBT)改性BT為高介電填料，氯化聚丙烯(CPP)為黏結劑，制備了BOPP/OBT@CPP/BOPP復合薄膜，在450MV/m下，Ue可達7.17J/cm³。
XiZhang[26]將TiO?納米粒子摻雜到BOPP薄膜中探究了其介電性能，發現通過添加少量的TiO?納米顆粒(1%～5%),就會使得BOPP/TiO?納米復合材料的介電常數大大增強，但隨時TiO?含量的增加，BOPP/TiO?納米復合材料的交流擊穿電壓(BDV)急劇下降。
單純向PP基體填充高介電納米填料后雙向拉伸得到復合BOPP薄膜可以有效提高其介電常數，但聚合物基體和納米填料的界面附著性較差，在拉伸過程中容易出現空隙，很難獲得與商業聚合物薄膜類似的高質量均勻復合材料薄膜[27-28],通常性能提升有限，達不到目標要求。且納米粒子的相容性差和聚集甚至會降低介電性能。通過表面功能化的界面調節，可以改善納米顆粒和聚合物基質之間的相容性，導致介電常數和擊穿強度增加，并抑制空間電荷積累[29-30]。因此研究學者們開始研究對BOPP表面直接進行改性的方法。
2.2表面接枝
在不破壞材料聚合物內部結構的基礎上，在表面適當的接枝極性基團充當深陷阱，阻礙載流子注入，構造交聯網絡提高材料的極化率、陷阱密度和深度，從而實現BOPP薄膜性能的優化，表現出優異的儲能密度和充放電效率。
Liu等[31]采用飽和過硫酸銨溶液進行紫外照射接枝反應，使得BOPP電容膜表面的C—H基團被C—OH基團取代，而C—OH基團則可以通過形成深陷阱來捕獲電極注入的載流子，從而抑制載流子的遷移，有效地提高了表面接枝BOPP電容膜的介電常數、充放電效率和儲能密度，接枝薄膜的直流擊穿場強由386MV/m增加到551MV/m,最大儲能密度增加到2.77J/cm3[17],因此接枝后的BOPP薄膜表現出優良的儲能性能。
Wang等[32]用紫外線照射將丙烯酸(AA)接枝到BOPP表面，顯著降低高溫下的漏電流密度，在370MV/m和125℃條件下，BOPP-AA薄膜的Ue為1.32J/cm³,效率>90%[33]。
2.3共混
共混方法則是通過加入具有耐高溫的有機成分以提高BOPP的耐高溫特性，BOPP與有機成分共混后，擊穿場強增加，較高溫度下的電導率降低，因此具有較高的儲能密度[34],從而提高薄膜的儲能性能。
將具有中等介電常數(～9.7)的氧化鎂(MgO)顆粒嵌入到馬來酸酐接枝聚丙烯(PP-g-MAH)中，再與BOPP進行共混。PP-g-MAH結構不僅提供了較深的能量陷阱，抑制了材料的高溫導電性能，而且由于分子中含有極性元素，提高了材料的介電常數，且與BOPP基體表現出良好的相容性，當η>90%時，所得納米復合材料在120℃下的最大Ue為1.66J/cm³[35]。在高溫下大大提高了能量密度和充放電效率，表現出了出色的電容儲能性能，同時也可以減少薄膜電容器的體積和質量。
不同基體的聚合物與聚合物共混的復合材料，雖然可以不用考慮無機填料帶來的相容性問題以及界面問題，但已知聚合物中介電常數最高的PVDF也僅有10左右，所以單純的聚合物共混對于薄膜電容器的性能提升還是較少。
2.4表面涂覆
同時表面涂覆的方式可以增強BOPP薄膜的介電及儲能性能。
Fu等[36]利用浸漬涂布法得到了聚乙烯醇/鈦酸鋇(PVA/BT)涂覆的BOPP復合薄膜，得到的雙層復合薄膜的介電常數提高至4.2,擊穿強度為470MV/m,在400MV/m電場下放電能量密度為2.90J/cm³。該方法得到的涂層BOPP薄膜具有出色的柔韌性、耐用性、阻燃性和抗穿刺性[36]。
XieZL等[37]將BT顆粒與PVA混合制備出具有高折射率(r)的涂層。PVA/BT復合涂層涂敷到BOPP薄膜上，表面涂層可以消除傳統復合材料中的高電場，并產生更高的Eb,薄膜的最大能量比為4.2,最大電子轟擊強度為470MV/m,在400MV/m下的能量密度為2.90J/cm³,達到了BOPP薄膜的先進水平。采用等離子體輔助包覆的方法在純BOPP薄膜的外表面負載高分子粒子來解決這些問題。
張志成等[38]將聚對二甲苯涂覆在BOPP薄膜的表面作為載流子捕獲層，具有深陷阱的Parylene能夠有效的捕獲載流子，表面沉積ParyleneF的BOPP薄膜在120℃時，Ue達5.52J/cm³,充放電效率大于90%,顯著降低漏電電流，改善了BOPP薄膜在高溫下的擊穿強度和儲能性能。
3 BOPP薄膜的表面修飾改性
利用相關的聚合物表面修飾改性方法，在聚合物基體表面生長絕緣性能優異的無機層材料，能夠抑制高溫、高場下電極電荷的注入，可以有效提高聚合物薄膜的絕緣與儲能性能。薄膜的表面修飾改性具有介電損耗影響小、不易畸變電場等優勢[39],BOPP薄膜的表面修飾是指通過氣相沉積法、磁控濺射技術修飾薄膜表面或者是通過等離子體、紫外光等在BOPP薄膜表面引入特定的極性基團，以提高介電常數，從而提升表面修飾后的BOPP薄膜的儲能密度。
3.1化學氣相沉積(CVD)
CVD是一種高效、可控、溫和的提高BOPP薄膜介電儲能性能的方法，基于CVD工藝的表面官能化方法可以有效避免復合體系的界面問題。
Xiong等[40]通過CVD法將絕緣性強、高熔點和深陷阱能級的不同聚對二甲苯衍生聚合物層沉積在BOPP薄膜表面，以顯著增強了BOPP薄膜的介電儲能性能。30℃下最大儲能密度為10.10J/cm³、可釋放效率大于90%,是相同條件下原始BOPP薄膜的54倍。同時，在高溫120℃、可釋放效率大于90%的條件下，儲能密度高達5.52J/cm³,是相同條件下原始BOPP薄膜的42倍。該方法也可以很容易地擴展到各種聚合物介電薄膜。
3.2磁控濺射技術
磁控濺射技術是通過對靶材進行粒子轟擊生成靶材粒子，并將靶材粒子沉積到基材上形成膜層的過程，相對于其他技術，磁控濺射技術制備的無機功能層結合性更好。
Yin4等通過磁控濺射技術向BOPP薄膜表面沉積氧化鋁(Al2O3),在提高介電常數的同時降低了電導損耗，在125℃、200kV/mm場強下獲得了高達0.45J/cm³的放電能量密度，效率高達97.7%,放電能量密度和效率都相較BOPP有顯著提升。
3.3等離子體
等離子體處理是通過氣體的放電，在反應過程中沒有化學試劑的加入、沒有副產物生成，具有生產過程反應步驟少、簡單有效、不污染環境等優點，提升了儲能電容器薄膜的性能，在常壓的空氣中對BOPP電容膜進行處理可以提高電容膜的擊穿電場、儲能密度等，對儲能用BOPP電容膜的性能具有重要的指導意義。
為獲取更高能量儲能密度的電容器，中科院邵濤團隊[42]采用氣體放電等離子體處理方法高效地產生KrCl222nm和Xe2172nm準分子深紫外光，其具有光子能量高、對環境無污染等優勢，可在常壓空氣中直接輻照改性BOPP。該等離子體處理方法可以實現BOPP的斷鍵以及重構，形成熱穩定性更好的C—0鍵，且不會出現產生新界面的一系列問題。改性后的BOPP電容膜的效率在常溫下大于95%,放電密度由4MJ/m³增加至7.5MJ/m³,擊穿電場在常溫下提升了17%,在高溫120℃下提升了52%。為揭示改性內在機理，邵濤等建立了分辨率高達0.5μm的激光誘導壓力波空間電荷測試方法，原位獲得了通過氣體放電等離子體處理前后BOPP薄膜樣品的電荷空間分布，發現深紫外光改性可以明顯減少空間電荷量、弱化電場畸變；并通過密度泛函理論計算，準確詳細地介紹了C—O引入BOPP鏈后形成深陷阱、限制載流子遷移的原理。以此類推，該方法具有良好的通用性，可以將其推廣到其他高溫介質薄膜中，目前邵濤的課題組正進行放大試驗，相信不久的將來很快會進行產業化。
3.4紫外光處理
紫外光輻照接枝改性是一種非常有效的方法，可以提高BOPP薄膜的高溫儲能性能。
LiuHaoliang[43]采用通過紫外線輻照法制備了BOPP表面接枝膜，在BOPP薄膜的表面引入C—OH基團以形成深陷阱，形成深陷阱捕獲來自電極的注入載流子，抑制載流子遷移。85℃時，儲能密度從1.45J/cm³增加到2.77J/cm³。在較高溫度下，表面接枝PP膜的漏電導率顯著降低，從而降低了高溫導電損耗。表面接枝的BOPP膜通過優化載流子輸運行為在惡劣環境中保持高的充放電效率。改性后的薄膜具有優異的儲能密度和充放電效率。
為進一步提高BOPP薄膜的高溫儲能性能，ChiQingguol³²將丙烯酸(AA)作為極性有機分子，通過紫外線照射接枝到BOPP薄膜表面。結果表明，其能顯著降低高溫下的漏電流密度，大大提高材料的高溫儲能性能。在370kV/mm和125℃下，改性后BOPP薄膜的放電能量密度為1.32J/cm³,效率>90%,比原始BOPP薄膜提高474%。
4薄膜結構設計
傳統的單層復合膜不論是表面修飾還是共混等方法，雖然能一定程度上解決問題，但在聚合物薄膜基體的三維整體設計及各良好性能發揮上還未達到理想的效果，而通過構造不同層狀結構的聚合物薄膜復合材料可以有效地改變不同層狀結構的化學結構和復合界面等問題，因此可以充分地發揮各層的優異性能，從而實現提高儲能性能的目標。因此目前BOPP薄膜的結構多設計成多層結構，以發揮各個層面的作用。
YiGong等[44]以聚偏氟乙烯(PVDF)為中間層，將氯化聚丙烯(CPP)與兩層BOPP外層共混，制成有機多層結構復合薄膜，CPP與BOPP的結合力很好，且其極性比BOPP高，從而提高了薄膜的介電常數。此外，其還將甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸非正己酯4種甲基丙烯酸酯單體接枝到CPP上，進一步提高了CPP的儲能性能。 方面，以BOPP為外層的結構在外加電場作用下具有較高的擊穿強度。另一方面，中間層的PVDF提高了復合膜的表觀介電常數。結果表明，PVDF和CPP的引入，使材料的能量密度從BOPP的2.71J/cm³顯著提高到BOPP/PVDF-CPP/BOPP的5.07J/cm³,充放電效率高達82.5%。當CPP-g-PNFHMA作為中間層時，放電能量密度和效率分別為5.70J/cm³和88.1%。
非均質三明治結構的層狀結構使電場的重新分布成為可能，接枝單體可以根據其結構抑制介電損耗或改善極化。BOPP/PVDF復合薄膜材料的介電性能得到改善。除了能量密度，工藝簡單和成本低也是其在實際應用的優勢。
Dang[45]等制備了雙層PP/PVDF膜，其擊穿強度為649MV/m,比商業BOPP膜高60MV/m。他們的理論模擬表明，高介電涂層可以抑制缺陷周圍的局部電場畸變。
GongYi[46]使用改性的BT與辛基三乙氧基硅烷(OBT)作為高介電填料和CPP作為黏合劑涂敷在BOPP薄膜上，并通過層壓法成功制備了具有雙折射結構的BOPP-OBT@CPP-BOPP復合膜。在該復合膜中其中間的OBT@CPP層提供了較高的介電常數，而外部的BOPP薄膜層則提供了較高的擊穿強度和較低的介電損耗。因此，結果表明，BOPP-OBT@CPP-BOPP的最高能量密度在450MVm-1時高達7.17J/cm³,OBT@CPP層中的OBT為40%,是BOPP的2.6倍。此外，充放電效率保持高達81%。該三明治結構的復合膜結構大大提高了BOPP薄膜結電容器的能量密度。
北京化工大學的馬育紅團隊[47]設計制備出不同組分和結構的BOPP基三明治復合介電薄膜，以CPP為中間層聚合物基體，分別構筑了共混、填充和有機/無機復合的三明治結構薄膜，所得BOPP復合介電薄膜的儲能性能顯著提升。其中以二維納米填料氮化硼納米片(BNNS)填充的CPP/PVDF為中間層，以BOPP為外層制備了三明治結構薄膜。BNNS優良的導熱性能可有效抑制三明治復合薄膜在高溫下的介電損耗，BNNS的大長徑比對三明治復合薄膜的擊穿強度有一定增強作用。所得復合介電薄膜的儲能性能顯著提升，當中間層BNNS添加量為3vol%時其放電能量密度為5.17J/cm³,并且充放電效率維持在82.1%的較高水平。由此可見，在三明治結構中摻雜進去不同樣貌形態的有機無機填料填充，因其綜合了不同層介電材料的優點，所以能更有效地調控聚合物基復合薄膜的儲能性能。
5結語
為提高BOPP基聚合物電容膜的儲能性能，目前國內外各研究團隊無論是通過接枝上—OH、—CN等極性基團、還是將具有高介電常數得填料共混進去、以及通過建立多層如三明治結構的復合體系等方法均在研究領域取得了部分可喜的進展，但離獲得理想的、可大規模產業化使用的BOPP基聚合物電容膜還有很長的路要走。
新一代高性能BOPP電容膜必須要有介電損耗低、擊穿電壓高、儲能密度高、耐高溫、使用壽命長的技術指標。現有電容器用BOPP薄膜在儲能中需要解決的問題還有：(1)復合體系中，界面問題的機理仍需進一步深入探究。(2)聚合物基薄膜材料不如陶瓷材料的耐高溫儲能性能優異。因此，研究學者們未來如何進一步從材料結構設計層面進行突破，如何平衡好高介電常數、高耐擊穿特性和高可釋放效率這3種性能間的關系，則是提高電容器用薄膜材料儲能特性的重要研究方向，也是下一步非常需要解決的問題。但目前研究受限于研發技術和生產成本的因素，想要制備出滿足上述要求的電容器薄膜仍然需要科研學者們的進一步不懈奮斗，相信在不久的未來會有很大的突破。
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